罂粟壳,收录于《中国药典2015版》一部正文p369-370中,又名“御米壳”,俗称“米壳”,为罂粟科植物罂粟的干燥成熟果壳,气微清香,味微苦。本品为收涩药,属于麻醉药管制药品,药典中明确标明本品易成瘾,不宜长期服用,孕妇及儿童禁用,运动员慎用。
国家发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》(批)中就有罂粟壳,且标注可能添加的主要食品类别为:火锅、火锅底料及小吃类、卤制品,甚至饮料中。国家法律对罂粟壳的使用也明确规定:禁止非法供应、运输和使用。然而仍有不法食品加工者置国家法律法规和人民安全于不顾,在食品中掺入罂粟壳吸引回头客。近日,国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中,发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为;其主要涉及食材以调料为主,如香料粉、牛蛙粉、烤鱼粉、老汤调料、腌制料等。此次抽检再次将食品安全推向风口浪尖。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案, GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪可用于食品中的罂粟壳生物碱成分残留分析。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2. 实验部分
2.1 罂粟壳生物碱简介
罂粟壳主要含有吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁五种生物碱,与中枢特异性受体相互作用,能缓解疼痛,产生幸福感。
吗啡分子式:C17H19NO3 | 可待因分子式:C18H21NO3 | 罂粟碱分子式:C20H21NO4 |
蒂巴因分子式:C17H21NO4 | 那可丁分子式:C22H24ClNO7 |
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)
振摇装置、超声波清洗机、恒温水浴锅等
盐酸、氨水、三氯甲烷、乙醇,超纯水等。
2.3检测原理
利用罂粟壳生物碱的理化性质,样品在强酸环境下(pH:1-2),采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性,外标法定量。
溴化衍生方程式:CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:70℃(1min) 30℃/min 250℃ 5℃/min 280℃;
进样口温度:300℃;气质接口温度:300℃;离子源温度:300℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:30-500),SIM模式定量。
图1:吗啡的质谱图
图2:可待因的质谱图
图3:罂粟碱的质谱图
图4:蒂巴因的质谱图
3、小结
GC-MS 6800测试食品中罂粟壳生物碱残留的测试,样品前处理操作简单、快速、灵敏度高,测试结果准确,可用于掺入食品中罂粟壳生物碱残留检测。