多溴联苯醚检测仪
仪器介绍
LC 310高效液相色谱仪的推出是天瑞公司十几年液相色谱研发经验的结晶，意味着天瑞公司在液相色谱仪的研发方面攀上了又一新高度。标志着天瑞公司在液相色谱研究上取得了在高性能、高可靠性以及使用的方便性之间达到平衡，为用户提供具有更高性能的液相色谱。
LC 310高效液相色谱仪提高了HPLC的分离度、灵敏度、速度、和可靠性；先进的并联泵头及单向阀设计理念，使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的、脉动等性能指标，具备系统死体积，工作能力可获得100%的提高。
样品前处理：
索氏方法
取5 ~ 10g样品，破碎至5mm×5mm，混匀，精密称取2.0000g，置于用滤纸叠成的萃取筒中，加入甲苯回流萃取，量为：提取器虹吸，再倒入提取器的三分之二，于电热套中，索氏萃取3小时，将萃取液转移到蒸发皿中，水浴挥干，残渣用甲苯定容于5ml容量瓶中，摇匀，用0.45μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，待测。
色谱条件：
流 动 相：
梯度（min） | 甲醇（A） | 缓冲盐（B） |
0 | 93 | 7 |
17 | 100 | 0 |
35 | 100 | 0 |
37 | 93 | 7 |
缓 冲 盐：将0.1590g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于1000ml水中
色 谱 柱：C18
检测波长：226nm
柱 温：30℃
流 速：1.0ml/min
进 样 量：10μl
测试：
流动相准备：
取色谱纯甲醇、超纯水和缓冲盐，在溶剂过滤器中用0.45μm的有机滤膜过滤，再超声10~20min脱气，并放至溶剂托盘内（LC-CO310柱温箱）。
工作液制备：用甲苯或异辛烷分别将十种标准品配置成1mg/ml的储备液，使用时用甲醇稀释成浓度均为0.4μg/ml的混合标液。
上机测试：
（1）开机
a. 接通稳压器的电源，依次打开LC-P310泵、LC-UV310紫外检测器、LC-CO310柱温箱，待检测器自检结束波长显示254nm时，打开电脑主机、显示器、打印机。
b. 打开LC-P310恒流泵后，逆时针转动排空阀（约30°），用随机配备的30ml注射器抽出液体10～15ml（或者设置泵界面上按钮，使其条件至冲洗purge状态，任其冲洗直至泵自动停止），再将排空阀恢复至原位；
c. 打开LC-WS310液相色谱工作站窗口。
（2）平衡系统
在工作站相应的项目下分别设定好所需要的值：
波长：226nm
柱温：30℃
流速按下面不同模式处理
平衡模式：每次以0.1ml/min的增量加大流速至1.0ml/min，先以同比例的水与甲醇溶液冲洗半小时左右，再以流动相冲洗系统至基线平稳（约15min~30min），并注意观察管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。
（3）进样
a. 先用色谱纯甲醇清洗注射器，再用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取10μl。
b. 将进样阀手柄转动至Load位置，将注射器针完全插入进样阀入口中，平稳地注入试样溶液，除另有规定外，让注射器留在进样阀上，将进样阀手柄快速转动至Inject位置，系统将自动运行，采集数据并记录图谱。
c. 让进样阀手柄保持在Inject位置，1~2min后切换回Load位置，将注射器从进样阀中拔出。
d. 先用甲醇再用试样溶液清洗注射器后，按以上程序继续进样，直至完成。
（4）数据处理和打印
（5）清洗系统和关机
a. 数据采集完毕后，关闭氘灯，继续以工作流动相冲洗30min。
b. 清洗进样阀：
Ⅰ. 用启动注射器吸10ml超纯水；
Ⅱ. 将注射针导入口冲洗头（Rheodyne部件号7125-054）连接到注射器出口上（不要针），并将它们一起接到进样口上；
Ⅲ. 使进样阀保持在Inject位置，慢慢将纯水推入，纯水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。
Ⅳ. 用注射器吸取10ml甲醇，重复上述三步骤。
c. 清洗完成后，先将流速缓慢降到0，关闭工作站，再依次关闭泵、检测器、柱温箱，断开电源。
（6）填写使用记录。
多溴联苯醚10项标准色谱图
