多溴联苯醚检测仪

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仪器介绍

LC 310高效液相色谱仪的推出是天瑞公司十几年液相色谱研发经验的结晶,意味着天瑞公司在液相色谱仪的研发方面攀上了又一新高度。标志着天瑞公司在液相色谱研究上取得了在高性能、高可靠性以及使用的方便性之间达到平衡,为用户提供具有更高性能的液相色谱。

LC 310高效液相色谱仪提高了HPLC的分离度、灵敏度、速度、和可靠性;先进的并联泵头及单向阀设计理念,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的、脉动等性能指标,具备系统死体积,工作能力可获得100%的提高。

样品前处理:

索氏方法

取5 ~ 10g样品,破碎至5mm×5mm,混匀,精密称取2.0000g,置于用滤纸叠成的萃取筒中,加入甲苯回流萃取,量为:提取器虹吸,再倒入提取器的三分之二,于电热套中,索氏萃取3小时,将萃取液转移到蒸发皿中,水浴挥干,残渣用甲苯定容于5ml容量瓶中,摇匀,用0.45μm的有机滤膜过滤,存于玻璃样品瓶中,待测。

色谱条件:

流 动 相:

梯度(min)

甲醇(A)

缓冲盐(B)

0

93

7

17

100

0

35

100

0

37

93

7

缓 冲 盐:将0.1590g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于1000ml水中

色 谱 柱:C18

检测波长:226nm

柱    温:30℃

流    速:1.0ml/min

进 样 量:10μl

测试:

流动相准备:

取色谱纯甲醇、超纯水和缓冲盐,在溶剂过滤器中用0.45μm的有机滤膜过滤,再超声10~20min脱气,并放至溶剂托盘内(LC-CO310柱温箱)。

工作液制备:用甲苯或异辛烷分别将十种标准品配置成1mg/ml的储备液,使用时用甲醇稀释成浓度均为0.4μg/ml的混合标液。

上机测试:

(1)开机
a. 接通稳压器的电源,依次打开LC-P310泵、LC-UV310紫外检测器、LC-CO310柱温箱,待检测器自检结束波长显示254nm时,打开电脑主机、显示器、打印机。

b. 打开LC-P310恒流泵后,逆时针转动排空阀(约30°),用随机配备的30ml注射器抽出液体10~15ml(或者设置泵界面上按钮,使其条件至冲洗purge状态,任其冲洗直至泵自动停止),再将排空阀恢复至原位;
c. 打开LC-WS310液相色谱工作站窗口。

(2)平衡系统

在工作站相应的项目下分别设定好所需要的值:

波长:226nm

柱温:30℃

流速按下面不同模式处理

平衡模式:每次以0.1ml/min的增量加大流速至1.0ml/min,先以同比例的水与甲醇溶液冲洗半小时左右,再以流动相冲洗系统至基线平稳(约15min~30min),并注意观察管路连接、柱接口及泵头处是否漏液,如漏液应予以排除。

(3)进样

a. 先用色谱纯甲醇清洗注射器,再用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取10μl。

b. 将进样阀手柄转动至Load位置,将注射器针完全插入进样阀入口中,平稳地注入试样溶液,除另有规定外,让注射器留在进样阀上,将进样阀手柄快速转动至Inject位置,系统将自动运行,采集数据并记录图谱。

c. 让进样阀手柄保持在Inject位置,1~2min后切换回Load位置,将注射器从进样阀中拔出。

d. 先用甲醇再用试样溶液清洗注射器后,按以上程序继续进样,直至完成。

(4)数据处理和打印

(5)清洗系统和关机

a. 数据采集完毕后,关闭氘灯,继续以工作流动相冲洗30min。

b. 清洗进样阀:

Ⅰ. 用启动注射器吸10ml超纯水;

Ⅱ. 将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到注射器出口上(不要针),并将它们一起接到进样口上;
Ⅲ. 使进样阀保持在Inject位置,慢慢将纯水推入,纯水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。
Ⅳ. 用注射器吸取10ml甲醇,重复上述三步骤。

c. 清洗完成后,先将流速缓慢降到0,关闭工作站,再依次关闭泵、检测器、柱温箱,断开电源。

(6)填写使用记录。

多溴联苯醚10项标准色谱图

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