汽车材料、装饰品中的常量、微量、痕量金属元素和半金属元素的含量检测
前 言
近年来,我国汽车工业和汽车消费均呈现持续、高速增长的趋势,汽车进入家庭的步伐不断加快。人们对于汽车的安全性、环保性、整车质量等方面的要求不断提高。
构成汽车的零件约有两万多个,在这些零件中,使用了各种各样的材料。其中86%约是金属材料,对于金属材料的选择很大程度上决定了一辆汽车的质量。而汽车涂层不仅能提高车辆的美观性,更决定了车辆的耐候性、耐水性和抗划伤能力,从而决定了车辆的使用寿命。
随着环境意识和健康意识的提高,人们对于汽车行业中有害元素和有机污染物的关注不断增加。欧盟委员会和欧洲议会为保护环境、减少车辆报废产生的废弃物制定了ELV(End-of-Life Vehicle)即报废车辆指令,明确规定2003年7月以后生产的汽车禁用铅、镉、汞和六价铬四种有害物。2012年3月1日,国家环保部与质检总局联合发布了GB/T 27630《乘用车内空气质量评价指南》,明确规定了车内空气中有关苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛8种常见的车内挥发性有机物浓度的限值。给客户提供一个更加健康舒适的乘车环境,是对汽车生产制造企业的必然要求。
天瑞仪器为分析仪器的,一直致力于为客户提供更加先进的产品和更加满意的服务。天瑞仪器针对汽车行业四大测试需求(有害元素分析、有机污染物分析、合金材料分析、涂覆层厚度测试)给出相应的测试方案。
AAS 9000 火焰石墨炉一体式原子吸收
AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收是由天瑞仪器公司集多年研发经验开发的全自动智能化火焰原子吸收仪器,用于测定汽车材料、装饰品中的常量、微量、痕量金属元素和半金属元素的含量。AAS 9000具备火焰石墨炉两种原子化器,因此集合了火焰石墨炉两种原子吸收仪器的优点,用户可以根据测试需要,快速切换原子化器,达到测试效果。
性能优势:
一体式设计
采用串联式光路设计,火焰石墨炉原子化器位置固定,避免了机械切换引起的误差,提高了仪器稳定性与可维护性。
全反射消色差光学系统
采用轮胎镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备,有效解决了不同元素焦点不同的色差问题,提高了光学系统效率。
C-T型单色器
采用1800线/mm、闪耀波长230nm光栅分光系统。
八元素灯灯塔
一灯工作,多可以七灯预热,节省了换灯和预热时间,使元素测量更加快捷方便。
全自动化设计
除主机电源开关外,仪器全部功能通过计算机监测与控制。
USB2.0通讯方式
业内率先采用USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容计算机系统。
背景校正系统
具备氘灯与自吸收两种背景校正模式,背景信号1A时,扣背景能力30倍以上。
外观采用流线型钣金工艺设计,简约时尚,美观大方
自主知识产权,功能完善,性能强大的分析软件
人性化的操作界面,让您的操作易如反掌,可切换中英文Windows风格软件界面,可在Windows XP, Windows 7等操作系统下完美运行,全自动定性、定量分析,自动计算元素含量,自动生成测试。
技术指标
整机
单色器类型:切尔尼-特纳型(Czerny-Turner)
波长范围:190nm~900nm
波长准确度:±0.25nm
波长重复性:< 0.10nm
光谱带宽:0.1/0.2/0.4/0.7/1.4nm五档自动切换
火焰系统
火焰法测铜(Cu)精密度:< 1%
火焰法测铜(Cu)检出限:< 0.006μg/mL
火焰法测铜(Cu)特征浓度:< 0.025μg/mL/1%
静态稳定性:0.003 Abs(static)
动态稳定性:0.005 Abs(dynamic)
石墨炉系统
石墨炉控温范围:室温~3000℃
石墨炉升温速率:3000℃/s
石墨炉测镉(Cd)精密度:≤2%(AAS9000自动进样模式)
石墨炉测镉(Cd)精密度:≤5%(AAS 9000-M手动进样模式)
石墨炉测镉(Cd)检出限:≤1pg
电源:220V±22V,50Hz±1Hz,5KW(峰值)
仪器配置
标准配置
AAS 9000主机
石墨炉自动进样器(AAS 9000-M不含)
标准附件箱
可选配置
低噪音无油空气压缩机
自动控温循环冷却水装置
氢化物发生器
品牌计算机
品牌打印机
待分析元素光源
应用实例
1.火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中镉含量
(1)方法原理
试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,以空气-乙炔贫燃火焰进行镉含量的测定。
(2)样品处理
称取约0.5000g试样,至0.0001g,置于200mL烧杯中,加人15mL盐酸(1+1),待剧烈反应停止后,加人10滴过氧化氢,缓慢加热至试料完全溶解,煮沸至过氧化氢完全分解,冷却。
如有不溶物,过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于坩埚中,灰化。于550℃灼烧,冷却。加入2mL硫酸(1+1)、5mL氢氟酸,并逐滴加入硝酸(1+1)至溶液清亮。加热蒸发至干。于700℃灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(1+1)溶解残渣(必要时过滤),将此溶液合并于主滤液中。
(3)标准曲线的绘制
准确移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL1000μg/mL镉标准溶液,分别置于一组100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以镉的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
(4)样品测试
原子吸收光谱仪228.8nm处,使用空气-乙炔贫燃火焰,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,由工作曲线上得出相应的镉浓度。
(5)测试结果
按实验方法对不同批次的铝合金进行精密度及回收试验,且与ICP-AES法进行比较。
加标回收及方法比对实验
样品编号 | 本法测定值(%) | RSD(%) | ICP法测定值(%) | 标准加入量(%) | 回收量(%) | 回收率(%) |
1 | 0.084 | 0.68 | 0.084 | 0.05 | 0.047 | 98.8 |
2 | 0.082 | 1.02 | 0.080 | 0.05 | 0.051 | 100.1 |
3 | 0.094 | 1.63 | 0.090 | 0.05 | 0.046 | 98.4 |
2.火焰原子吸收光谱法测定皮革中铅含量
(1)方法原理
以硝酸和过氧化氢在微波中消解样品,于原子吸收光谱仪波长283.8nm处,以空气-乙炔化学计量火焰进行铅含量的测定。
(2)样品处理
称取约0.5000g(至0.0001g)样品,放入微波消解罐中,加入6mL硝酸、2mL双氧水预先加热反应20min,然后放入微波仪中按设定的程序升温消解,待其反应完全,取出冷却,过滤定容至50mL容量瓶,同时做样品空白,待测。
(3)标准曲线的绘制
准确移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铅标准溶液(1000ug/mL),分别置于一组100mL容量瓶中,加入4mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
(4)样品测试
于原子吸收光谱仪283.8nm处,使用空气-乙炔化学计量火焰,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,由工作曲线上得出相应的铅浓度,并通过称样量及定容体积求出样品试剂铅含量。
(5)测试结果
选取3份皮革样品,加入标准溶液后测试,以验证方法的准确性。标准溶液加入量及测试结果如下表所示。
样品的回收率实验
样品 | 本底值(ug/ml) | 加标量(ug/ml) | 测定值(ug/ml) | 回收率(%) |
样品1 | 1.2 | 4.0 | 4.7 | 90.4 |
样品2 | 1.4 | 4.0 | 5.2 | 96.3 |
样品3 | 2.0 | 4.0 | 5.6 | 93.3 |