苯胺类化合物，是一类半挥发性有机化合物（SVOCs），广泛应用于化工、印染和制药等行业。这类化合物用量大且易产生残留，是工业环境中有毒、有害废水的重要成分。欧盟、美国和日本等国，先后把苯胺类化合物列为其主要或优先监测污染物。2017年，中华人民共和国环境保护部正式发布了《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》，并于当年5月1日正式实施。

天瑞仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于水中苯胺类化合物的测定。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。


图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2 实验部分

2.1 参考标准

《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》

2.2 测试原理

水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下，以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性，用内标法定量。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷伦科技）

旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（Supelco，12位）

弗罗里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售

微量移液器50μl、100μl、1000μl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级，异丙醇（C3H8O）：HPLC级，正己烷（C6H14）：HPLC级

甲醇（CH3OH）：HPLC级，硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯，氯化钠(NaCl)：分析纯，

无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，氢氧化钠溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1

苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000μg/ml，含 19 种目标化合物

替代物（4-溴氟苯）标准贮备溶液：ρ=2000μg/ml

内标（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）贮备液：ρ=2000μg/ml

2.4仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min

电离方式：EI；电离能量：70eV

进样方式：分流进样，分流比5:1；进样量：1.0μl

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45～500amu），SIM模式定量

图2.苯胺化合物总离子流色谱图

1、4-溴氟苯2、苯胺3、1，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2，4，6-三氯苯胺10、3，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2，4，5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4，6-二硝基苯胺20、2，6-二溴-4-硝基苯胺21、2，4-二硝基苯胺22、2-溴-4，6-二硝基苯胺

 

3 小结

GC-MS6800测定水中的苯胺类化合物，仪器灵敏度高，稳定性好，且能很好的满足国标要求。

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